原子吸收分光光度計的基本構造 原子吸收分光光度計分為單光束型和雙光束型。其結構可分為五個部分:光源、原子化器、光學系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)與數(shù)據處理系統(tǒng)。
1光源 為測出待測元素的峰值吸收,須采用銳線光源,應滿足以下一些要求:輻射強度大、輻射穩(wěn)定、發(fā)射普線寬度窄。空心陰極燈是目前原子吸收光譜儀器使用的主光源。 空心陰極燈是一種由被測元素或含有被測元素的材料制成的圓筒形空心陰極和一個陽極(鎢、鈦或鋯棒),密封在充有低壓惰性氣體的帶有石英窗的玻璃殼內的電真空器件。 當在兩極之間施加幾百伏的高壓,兩極之間會產生放電,電子將從空心陰極內壁射向陽極,并在電子的通路上又與惰性氣體原子發(fā)生碰撞并使之電離,帶正電荷的惰性氣體離子在電場的作用下,向陰極內壁猛烈地轟擊,使陰極表面的金屬原子濺射出來,而這些濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞并被激發(fā),于是陰極內的輝光便出現(xiàn)了陰極物質的光譜。 空心陰極燈的陰極材料的純度必須很高,內充氣體也必須為高純,以保證陰極元素的共振線附近不含內充氣體或雜質元素的強譜線。 空心陰極燈的操作參數(shù)是燈電流,燈電流的大小可決定其所發(fā)射的譜線的強度。但是需根據具體操作情況來選擇燈電流的大小。 通常情況下,空心陰極燈在使用前需預熱10~15min。
2 原子化系統(tǒng) 原子吸收光譜中常用的原子化技術是:火焰原子化和電熱原子化。此外還有一些特殊的原子化技術如氫化發(fā)生法、冷原子蒸氣原子化等。 1)火焰原子化系統(tǒng)——火焰原子化器 火焰原子化器由霧化器、霧化室、燃燒器三部分組成。常見的燃燒器有全消耗型和預混合型。目前主要使用的是預混合型燃燒器。 2) 電熱原子化系統(tǒng)——石墨爐原子化器 非火焰原子化器中適用廣的是管式石墨爐原子化器。組成部分為:石墨管、爐體、電源。樣品直接放置在管壁上或放置在嵌入管內的石墨平臺上,用電加熱至高溫實現(xiàn)原子化。
3光學系統(tǒng) 光學系統(tǒng)為光譜儀的心臟,一般由外光路與單色器組成。 外光路可以分為單光束與雙光束。單光束系統(tǒng)中,來自光源的光只穿過原子化器,它的優(yōu)點,能量損失小,靈敏度高,但不能克服由于光源的不穩(wěn)定而引起的基線漂移。 傳統(tǒng)雙光束系統(tǒng)采用斬光器將來自光源的光分為樣品光束與參比光束,補償了基線漂移,但能量損失大。 單色器置于原子化器之后,這樣可將空心陰極燈陰極材料的雜質發(fā)出的譜線、惰性氣體發(fā)出的譜線以及分析線的鄰近線等與共振吸收線分開并防止光電管疲勞。 由于銳線光源的譜線簡單,故對單色器的色散率要求不高(線色散率為10-30?/mm)。 4 檢測系統(tǒng)與數(shù)據處理系統(tǒng) 檢測系統(tǒng)包括檢測器、放大器、對數(shù)轉換器及顯示裝置等。光電倍增管是原子吸收光譜儀的主要檢測器,要求在180-900nm測定波長內具有較高的靈敏度,并且暗電流小。目前通過計算機軟件控制的原子吸收光譜儀具有很強的數(shù)據處理能力。
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